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氰化物是一種含有氰基（-C≡N）的化合物，可分為無機氰化物和有機氰化物兩種。常見的無機氰化物有簡單氰化物、絡(luò)合氰化物，硫氰酸鹽等；有機氰化物有乙腈、丙腈、丁腈和丙烯腈等腈類化合物。測定水中氰化物的方法較多，有熒光法、分光光度法、離子選擇性電極法、離子色譜法、冷原子吸收測汞間接測定法和流動注射分析法等。今天我們主要來介紹一下流動注射法檢測水中氰化物的原理及干擾因素。

水中氰化物的檢測原理

水中氰化物的檢測原理：

在pH =3.8 介質(zhì)中，通過在線蒸餾將簡單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氰化氫形式蒸餾出，與其它干擾物分離開，氣態(tài)的氫氰酸通過氣體滲透膜，被氫氧化鈉溶液吸收，在中性條件下，氰離子和氯胺-T的活性氯反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與吡啶（或異煙酸）反應(yīng)生成戊烯二醛，戊烯二醛與兩個巴比妥酸分子縮合生成紅紫色染料，在 580nm（或600nm）進(jìn)行比色測定。

吡啶-巴比妥酸法的原理：在 pH =3.8 介質(zhì)中，通過在線蒸餾將簡單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氰化氫形式蒸餾出，與其它干擾物分離開，氣態(tài)的氫氰酸通過氣體滲透膜，被氫氧化鈉溶液吸收，在中性條件下，氰離子和氯胺-T的活性氯反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與吡啶反應(yīng)生成戊烯二醛，戊烯二醛與兩個巴比妥酸分子縮合生成紅紫色染料，在580nm 進(jìn)行比色測定。

異煙酸-巴比妥酸法的原理：在 pH <4 的介質(zhì)中，通過在線蒸餾將簡單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氰化氫形式蒸餾出，與其它干擾物分離開，氣態(tài)的氫氰酸通過氣體滲透膜，被氫氧化鈉溶液吸收，在弱酸性條件下，氰離子和氯胺T 的活性氯反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水解生成戊烯二醛，戊烯二醛與兩個巴比妥酸分子縮合生成藍(lán)紫色染料，在 600nm 進(jìn)行比色測定。

有哪些因素會干擾水中氰化物的檢測

有哪些因素會干擾水中氰化物的檢測？

硝酸鹽和亞硝酸鹽的存在會使氰化物測定結(jié)果偏高，在蒸餾過程中，硝酸鹽和亞硝酸鹽生成的亞硝酸會與水中的一些有機物生成肟，肟在測試的條件下會分解為氫氰酸，干擾反應(yīng)，可通過加入適量的氨基磺酸分解亞硝酸根離子。

氧氣、臭氧和活性氯等氧化劑對反應(yīng)產(chǎn)生干擾。氧化劑的存在會將游離的氰根離子或簡單絡(luò)合氰化物氧化生成氰酸鹽而使結(jié)果偏低。可以通過加入合適的還原劑來消除干擾；甲醛與氰根反應(yīng)，生成腈，對反應(yīng)產(chǎn)生負(fù)干擾，可以加入硼氫化鈉消除甲醛的干擾，硼氫化鈉必須在加入氫氧化鈉之后加入；油類物質(zhì)會對反應(yīng)產(chǎn)生干擾，用1+9 的醋酸將溶液的pH調(diào)節(jié)至6.0-7.0，使用三氯氟乙烷、氯仿、正己烷或異辛烷萃取，可以消除油類物質(zhì)對反應(yīng)的干擾，使用的溶劑體積為樣品體積的20%，萃取結(jié)束后，立即將溶液的 pH 值調(diào)為12。

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